第一章 從實驗學化學

　　一、常見物質的分離、提純和鑒別

　　1.常用的物理方法——根據(jù)物質的物理性質上差異來分離。

　　混合物的物理分離方法

　　方法 適用范圍 主要儀器 注意點 實例

　　固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分開 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 ①不斷攪拌;②最后用余熱加熱;③液體不超過容積2/3 NaCl(H2O)

　　固+固 結晶 溶解度差別大的溶質分開 NaCl(NaNO3)

　　升華 能升華固體與不升華物分開 酒精燈 I2(NaCl)

　　固+液 過濾 易溶物與難溶物分開 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰;②沉淀要洗滌;③定量實驗要“無損” NaCl(CaCO3)

　　液+液 萃取 溶質在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質分離出來 分液漏斗 ①先查漏;②對萃取劑的要求;③使漏斗內外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2

　　分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液

　　蒸餾 分離沸點不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管 ①溫度計水銀球位于支管處;②冷凝水從下口通入;③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4

　　滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl

　　鹽析 加入某些鹽，使溶質的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質溶液、硬脂酸鈉和甘油

　　氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開 洗氣瓶 長進短出 CO2(HCl)

　　液化 沸點不同氣分開 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)

　　i、蒸發(fā)和結晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱，例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

　　ii、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。

　　操作時要注意：

　?、僭谡麴s燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

　　②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。

　?、壅麴s燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。

　?、芾淠苤欣鋮s水從下口進，從上口出。

　?、菁訜釡囟炔荒艹^混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。

　　iii、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。

　　在萃取過程中要注意：

　?、賹⒁腿〉娜芤汉洼腿∪軇┮来螐纳峡诘谷敕忠郝┒?，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振蕩。

　?、谡袷帟r右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩。

　?、廴缓髮⒎忠郝┒缝o置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

　　iv、升華 升華是指固態(tài)物質吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。

　　2、化學方法分離和提純物質

　　對物質的分離可一般先用化學方法對物質進行處理，然后再根據(jù)混合物的特點用恰當?shù)姆蛛x方法(見化學基本操作)進行分離。

　　用化學方法分離和提純物質時要注意：

　　①最好不引入新的雜質;

　?、诓荒軗p耗或減少被提純物質的質量

　?、蹖嶒灢僮饕啽悖荒芊彪s。用化學方法除去溶液中的雜質時，要使被分離的物質或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。

　　對于無機物溶液常用下列方法進行分離和提純：

　　(1)生成沉淀法 (2)生成氣體法 (3)氧化還原法 (4)正鹽和與酸式鹽相互轉化法 (5)利用物質的兩性除去雜質 (6)離子交換法

　　常見物質除雜方法

　　序號 原物 所含雜質 除雜質試劑 主要操作方法

　　1 N2 O2 灼熱的銅絲網(wǎng) 用固體轉化氣體

　　2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣

　　3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣

　　4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉化氣體

　　5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣

　　6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣

　　7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣

　　8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣

　　9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣

　　10 炭粉 MnO2 濃鹽酸(需加熱) 過濾

　　11 MnO2 C -------- 加熱灼燒

　　12 炭粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾

　　13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過量)，CO2 過濾

　　14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過濾

　　15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過濾

　　16 SiO2 ZnO HCI溶液 過濾，

　　17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過濾